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�(lián)系人:張先生
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| 淺析卡爾費休試劑的原理及配制方法 |
| 點擊次數�1654 �(fā)布時間:2015-01-21 |
眾所周知,卡爾費休試劑是測定各種物質中微量水分的種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出�,直采用I2、SO2、吡�、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且標準化組織把這個方法定為標準測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分�
1、卡爾費休試劑的原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。I2 SO2 2H2O → 2HI H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達�0.05%以上�,即能發(fā)生逆反�。如果我們讓反應按照個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的�。經實驗證明,在體系中加入吡�,這樣就可使反應向右進行�
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH 2氫碘酸吡� 甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需�1mol��1mol二氧化硫�3mol吡啶�1mol甲醇而產�2mol氫碘酸吡啶�1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際�,SO2、吡�、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕�,即可確定為到達終點�
2、卡爾費休試劑的配制與標�
若以甲醇作溶�,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1�3�10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有些水�,但試劑濃度降低的主要原因是由些副反應引起的,較高消耗了部分碘�
配制:稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶�→�670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→�270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗�24小時后標定使��
標定:先�50ml無水甲醇→于反應器�→接通電�→啟動電磁攪拌�→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持分鐘→�10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾�(相當�0.01g�)→電流表指針接近零�→用KF試劑滴定到原定終�→記錄�
3、卡爾費休試劑的配置步驟
對于固體樣,如糖果必須預先粉�,稱0.30�0.50g樣于稱樣瓶中:取50 ml甲醇 → 于反應器中,所加甲醇要能淹沒電,用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴指針與標定時相當并且保�1min不變� → 打開加料� → 將稱好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴終點保�1min不變 → 記錄� |
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