影響卡爾�(fèi)休試劑測定精度的幾個原�,除測定樣品的性質(zhì),測定的方�,�(biāo)定物�(zhì)的選�,取樣方法和�(jìn)樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問�,才能保證測定精度�
1. 由于卡爾�(fèi)休試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系�(tǒng)的滴定管和滴定池等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時間的不穩(wěn)定和�(yán)重的誤差�
2. 卡爾�(fèi)休試劑的滴定度的大小, 根據(jù)試液含水量的多少來決�。在測定含水量較大的 試液�,卡爾�(fèi)休試劑的滴定度應(yīng)該選得大�,這樣在保證測定精�(�5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小�,卡爾�(fèi)休試劑的滴定度就�(yīng)該選得小些和滴定管的小讀�(shù)小些, 否則將產(chǎn)生較大的測定誤差。如果滴定管的小讀�(shù)�0.01mL,卡爾�(fèi)休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑滴誤差將產(chǎn)�0.025mg(25ppm)的測量誤�。如果試劑的滴定�1.00mg/mL,則試劑點(diǎn)誤差將產(chǎn)�0.015mg(15ppm)的測量誤��
3.卡爾�(fèi)休滴定法測定水的終點(diǎn)判別方有: (1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視�; (2).依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變定值并�(wěn)定段時間�60秒作為滴定終�(diǎn)的永停終�(diǎn)�(硬件滴定); (3).以永停終�(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)為基�(chǔ),微機(jī)自動控制的軟件滴定三種方�� 目視終點(diǎn)法是指示終點(diǎn)簡單種方�,可以省去滴定儀中的指示系統(tǒng)裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結(jié)�,但在毫克�(dāng)量以下物�(zhì)的測定中,這種方法的靈敏度和準(zhǔn)確度比較�, 般都采用比較靈敏的電化學(xué)方法。第二種與第三種方法都是電化�(xué)方法,它有快�、靈敏而且�(zhǔn)確度又比較高,易實(shí)�(xiàn)自動化等�(yōu)�(diǎn),�??蓽y定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水��
4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)�(gòu)與位置也是滴定誤差的個非常重要的因素。通常要求�(fā)送滴定頭�(nèi)徑和滴定頭要做得很細(xì),目的防止滴定劑的掛滴�(xiàn)�,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中�, 滴定頭的液界處有可能�(fā)生化�(xué)反應(yīng)而影響測定精�� |