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�(lián)系人:張先生
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| 卡爾�(fèi)休試劑的由來(lái)及其�(fā)展分� |
| �(diǎn)擊次�(shù)�1610 �(fā)布時(shí)間:2014-11-14 |
卡爾�(fèi)休試劑是�(cè)定物�(zhì)水分的各類化�(xué)方法�,對(duì)水為�、為�(zhǔn)確的溶劑。卡�·�(fèi)休法�(jiǎn)稱費(fèi)休法,是1935年卡�·�(fèi)�(KarlFjscher)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。雖屬經(jīng)典方法但�(jīng)過近年改�(jìn),提高了�(zhǔn)確度,擴(kuò)大了�(cè)量范�,已被列為許多物�(zhì)中水分測(cè)定的�(biāo)�(zhǔn)方法�
�(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫�(shí),需�-定量的水參加反應(yīng)�
12十S02�2H2O=2HI十H2SO4 (1)
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量�(jìn)�,須加入堿性物�(zhì)。實(shí)�(yàn)證明,吡啶是適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作�。因�,試劑必須加�(jìn)甲醇或另種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成�(wěn)定的甲基硫酸氫吡��
試劑的理論摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1�1�3�1�
通常,配制費(fèi)休試劑時(shí)只有碘應(yīng)�(yán)格依照化�(xué)�(jì)�,其它組分則是過量的,般采用的摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1�3�10�50。配制費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須�(yán)格控制其含水量,般不得過0.1%,若�(jìn)行微量分析時(shí),不�(yīng)過數(shù)�(gè)ppm�
配制步驟取無(wú)水吡�133mL與碘42�33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖碘全部溶解后,加入無(wú)水甲�333ml。難確稱量試劑瓶�,通入�(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體試劑瓶增�32g,將瓶塞塞牢、搖�,于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的�(fèi)休試劑的滴定度約為含�3-5g/mL。當(dāng)使用專用試劑瓶時(shí),可在通二氧化硫增�32g�(shí),把液面的位置作�(biāo)�,以后每次配�,只需取定量的各物�(zhì)置入試劑瓶中,通入二氧化硫氣體,使試劑溶液掖面升高�(biāo)記處即可,這樣可省去費(fèi)�(shí)的稱重操�。為使費(fèi)休試劑穩(wěn)定,有另種配制方�,即先配成二組溶�,在使用前混�。組為碘和甲醇溶液I;另組為二氧化硫和吡啶溶液II�
溶液I:取�63p,置入試劑瓶�,加366mL�(wú)水甲�,括碘全部溶��
溶液II:取100mL�(wú)水吡啶,置入試劑瓶小,準(zhǔn)確稱�,然后通入干燥的二氧化硫氣�,使其增�32g�
新配制的�(fèi)體試劑很不穩(wěn)�,隨放置�(shí)間增�,濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi),淌定皮有顯著下降,以后降低援慢,周以后,滴定度每日約減�1%,之后則變化更趨緩慢。滴定度開始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用,隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影�� |
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