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�(lián)系人:張先生
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常見的卡爾費休試劑使用問題介�
點擊次數(shù)�11338 �(fā)布時間:2014-12-26

  由于卡爾費休水分測定儀在檢測過程具有檢測速度�,靈敏度�,使用方便受到廣大使者的歡迎??栙M休試劑個混合物,且具有定的毒�,所以安全防�(hù)、合理使用、儲存方�、標(biāo)定等都有些要求。目�,卡爾費休試劑廣泛應(yīng)用化工、制藥等行業(yè)�,對原材料和部分成品中的游離水或�(jié)晶水�(jìn)行微量水分檢測�
  1、安全防�(hù)
  卡爾費休試劑主要由碘、二氧化�、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮�(fā)性強(qiáng),對人體的危害很大,操作� �(yīng)在良好的通風(fēng)條件下�(jìn)�。尤其是在換試劑�,要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手�,旦�(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,�(yán)重者即送醫(yī)院治�。但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識不�,在無任何防�(hù)措施的條件下,將試劑隨意倒�(jìn)倒出,滿屋異味而渾然不�,自我保�(hù)意識問題有待加強(qiáng)�
  2、試劑的�(yīng)�
  卡爾費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期(好在生�(chǎn)日期六個月之內(nèi)使用),要根�(jù)使用量即買即�。并要避光保�,才能延長保存期。目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中�(fā)�(xiàn)含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃�,根�(jù)�(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。兩者的選擇可根�(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾費休試劑�
  無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很�。般的有�(jī)化合�、飽和或不飽和的�?xì)浠衔镆约鞍愕臒o�(jī)化合�、酸性氧化物、部分有�(jī)和無�(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如�(fā)�(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反�(yīng)連續(xù)�(jìn)行時,應(yīng)該考慮到是否有副反�(yīng)這個問�。當(dāng)�(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反�(yīng),卻直�(jìn)�。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技�(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。PH值過�、樣品堿性過高等,也會引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點出現(xiàn)。此�,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH�,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。在�(jìn)行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色深棕色,儀器仍無終點出�(xiàn),應(yīng)視為卡爾費休試劑已失�,即�(yīng)更換試劑�
  3、電污染與保�(yǎng)
  電是水分測定儀的關(guān)鍵部件,電表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電長期�(yīng)用于油質(zhì)樣品的分�,電表面被油�(zhì)污染后,靈敏度降�,使得電對終點的判斷遲鈍,造成卡爾費休試劑過量,終點反�(yīng)時溶液顏色偏�,此時必須清洗電。盡管肉眼看不到電上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測量準(zhǔn)確�。因此電使用段時期以后必須清洗,但是有相�(dāng)部分操作人員沒考慮到這個問��
  �(dāng)靈敏度降低,電受污染�(yán)重時。可用紙沾點丙酮擦電,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮�(fā)完全后方可使�。或者將電浸入稀硝酸溶液�24小時,然后取�,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電時間不容�,這時可用急辦法解決電污染的事�。用�(xì)的沙紙輕輕擦磨電兩端,濾紙拭凈后,即可見效�
  4、卡爾費休試劑滴定度(俗稱水�(dāng)量)的標(biāo)�
  卡爾費休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與�,直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量�(zhǔn)確度要求較高的樣�。滴定度的標(biāo)定原則上�(yīng)該在每天的樣品測試前�(jìn)�。滴定度的標(biāo)定可以用具有定含水量的標(biāo)�(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗支,準(zhǔn)確度�,費用較大:有些�(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度�,對�(biāo)�(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較�。旦受潮就麻�。簡單實用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水�,般�10�30微升水量�(jìn)行標(biāo)定,連續(xù)重復(fù)幾次,取平均值,求出卡爾費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾費休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚,或者是不負(fù)�(zé)任的惰�,竟然會�(fā)生瓶試劑從開啟使用�(jìn)行次滴定度標(biāo)定以后直到試劑用完,幾個月時間�(nèi)的樣品測試始終用個滴定度的標(biāo)定�,顯然其中是有較大誤差的�

 
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