1� 選擇�(shí)好考慮自動(dòng)型儀�。手�(dòng)的水分測(cè)定儀需要試�(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑�(jìn)行目�(cè),在�(dá)到終�(diǎn)后也需要手�(dòng)�(guān)�,因各人�(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,�(huì)帶來(lái)不必要的誤差Merck,Branson�
2� 選擇�(shí)�(yīng)考慮�(gòu)買全密閉�(cè)試系�(tǒng)。裸露的卡爾�(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖冢浅H菀孜账?,待�(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也�(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況� ICP-MS與ICP-AES、AAS方法的比�
3� �(yīng)考慮�(jì)量泵的壽命問(wèn)�。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部�,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄�,導(dǎo)致儀器的�(bào)�Merck,Branson�
4� 電問(wèn)�。該部分屬于儀器的核心部件,方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡在試�(yàn)池中,好選擇配備�(yōu)�(zhì)的鉑電儀�,以保持電壽命�
另外,要得到精確的測(cè)試結(jié)果,水分�(cè)定儀在使用過(guò)程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還�(yīng)該注意以下問(wèn)題:
1,系統(tǒng)全密閉問(wèn)�??栙M(fèi)休試劑液路部分連接定要緊固,從試劑瓶到�(jì)量泵再到反應(yīng)�,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響�(cè)試結(jié)�。其不密閉的另�(gè)�(wèn)題是�(cè)試時(shí)由于卡爾�(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,�(huì)�(dǎo)致滴定終�(diǎn)延遲�
2,取樣的準(zhǔn)確問(wèn)�。在�(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取�10mg�,盡量使�10ul取樣�,這樣不但�(zhǔn)確、速度�,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的�(wèn)�,取放完畢后�(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的�(shí)�Merck,Branson�
3,磁性攪拌速度�(diào)�。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局�,與電不在處,因此攪拌速度好以快到不形成湍流為�,這樣可以快達(dá)到終�(diǎn)�
4, 滴定速度�(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)�(shí)間,而在接近終點(diǎn)�(shí)�(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度�
5�(dāng)日試�(yàn)完畢�,定要排空系�(tǒng)中的卡爾�(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干�,千�(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]�(fā),將造成下次試驗(yàn)�(shí)卡爾�(fèi)休試劑標(biāo)定不�(shí)�
6 ,水分�(cè)定儀�(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出�(xiàn)不正常現(xiàn)��
�(guān)鍵詞�瑞士�(wàn)�,Merck,Branson�電位滴定儀,卡爾�(fèi)休試�,德國(guó)RDH,
|